怎样检测羟丙基甲基纤维素粘度
一、目的
标准的粘度操作程序和办法,确保操作员标准地粘度测试操作,确保检测结果无误。
二、粘度单位: mpa·s(亳帕·秒)或cp (厘泊),1 mpa. s=1cp。
三、请求内容.
1、概述
a运用布氏RV型和NDJ-1粘度计分别丈量羟丙基甲基纤维素粘度,确保丈量时溶液的温度20士0.2℃
b干粘测试:样品可来自于枯燥后的样品,也能够来自经折算为绝干样的湿样,配置成所需浓度的溶液;
c湿粘测试:直接称取湿样,配置成所需浓度的溶液。
2、测试仪器
a粘度计: NDJ-1粘度计,布氏DV2T RV型粘度计;
b磁力搅拌器;
c六联电动搅拌器;
d低温恒温槽:温度20士0. 2℃;
e温度计:精度0.1℃;
f高型烧杯: 250mL;
g剖析天平:准确至0.0001g和准确至0.01g;
h电热恒温鼓风枯燥箱。
3、测试步骤
1.枯燥失重率测定用烘箱法测定仪测定试样枯燥失重率。
2.试样溶液的制备
3.2.1 干粘测试时,称取的样重;
(1)关于2%粘度溶液.湿样重m (g) =[100/ (100-枯燥失重率,%) ] X4, 称样误差为m士0.0010g。
(2)关于1%粘度溶液
湿样重m (g) =[100/ (100-枯燥失重率,%) ] X2, 称样误差为m士0.0010g。
3.2.2 湿粘测试称取样重
(1)关于2%粘度溶液,直接称取4. 0000g士0.0010湿样。
(2)关于1%粘度溶液,直接称取2. 0000g士0.0010湿样。
3.2.3加水量(g) =200-称样量(g),准确至0. 01g。.
3.3实验程序
3.3.1 依据测试请求称取.上述计算的湿样于250mL高型烧杯中,准确至0.0001g,向烧杯中参加计算量的85- 95℃热水,将其在磁力搅拌器.上搅拌,让纤维素醚在热水中充沛分散和溶胀,搅拌至无水蒸气或溶液行将起粘;
3.3.2 将烧杯放置天平上,补足水后,将溶液放在冰水中在磁力搅拌器上搅拌至起粘。再将烧杯放在带有恒温水浴的电动搅拌器上,转速调至200rpm,搅拌1小时,保证溶液
完整溶解;
3.3.3 将烧杯放置在20士0.2℃低温恒温槽1小时,确保溶液温度为20士0.2℃;
3.3.4 当溶液中不再有颗粒时,标明溶液曾经完整溶解。并且用温度探头丈量溶液温度,若溶液温度未到达20士0.2℃,则继续恒温。丈量时确保溶液中央无气泡,分别用
NDJ-1和布氏RV型粘度计丈量溶液粘度,开启转子转动2min,记载数据;
3.3.5 运用RV型粘度计丈量2%溶液粘度时,粘度计转速为20rpm,固定不变;测试时扭矩应在35%-80%之间,否则应改换转子;
3.3.6 NDJ-1型粘度计测试时量程为100000mpa os,当粘度值超量程时,运用NDJ-1型粘度计测:量1%溶液粘度。当粘度值未超量程时,运用NDJ-1型粘度计丈量2%溶液粘度。测试时扭矩应在30%-90%之间,否则应改换转子和转速;
3.3.7 一般依照依照废品内控规范中粘度测试请求测试;
3.3.8测试结果与表述V=Ka .V:粘度,mpa·s(cp);
K:粘度计转子,转速所对应的粘度计常数;
a:粘度计指针的偏转角,扭矩,%。每份试样平行测定两个结果,平行测定结果的相对相差≤5%,取其算术均匀值,结果保存至整数。
注:相对相差为两次丈量值相差与两次丈量值均匀值之比。.
四、留意事项
1、依据测试请求,称取样品重量和加水量,确保溶液浓度为2%;
2、粘度测试时,确保溶液完整溶解,且确保溶液温度为20土0.2℃;
3、RV粘度测试时,粘度计扭矩应在35%-80%之间,否则应改换转子和转速。7#转子扭矩大于22.5%时,则以为此扭矩可取;
4、NDJ-1粘度计测试准绳高粘产品选择体积小的转子和低转速,低粘产品选择体积大的转子和高转速。--般不选择60rpm,防止高速度产生涡流而使测定结果不稳定同时造
成仪器磨损。