羟丙基甲基纤维素质量指标检测方法

羟丙基甲基纤维素2%粘度的测试方法：1、本方法适用于测量非牛顿流体（聚合物溶液、悬浮液、乳液分散液体或表面活性剂溶液等）的动力粘度。2仪器和器具2.1旋转粘度计（中国药典规定使用NDJ-1型和NDJ-4型）2.2恒温水浴锅恒温精度±0.1℃2.3分度为0.2℃的温度计，并定期检定。2.4频率表采用稳频措施的粘度计（如NDJ-1型、NDJ-4型）必须备用。准确度1%。3、操作方法：准确称取试样8.0g，放入干燥、称皮重的400mL高烧杯中，加入约100mL80-90℃热水，搅拌10分钟使其分散均匀，加入冷水至搅拌时的总体积。400毫升。同时，连续搅拌约30分钟，直至成为2%（w/w）的溶液。将其放入冰箱中并在冰浴中冷却，直至表面形成薄冰。取出放入恒温槽中，保持中心温度在20±0.1度，检测粘度。3.1仪器的安装和操作应按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典正文下的规定，选择合适的转子和转速。种类。3.2根据各药项下的测量调整恒温水温。3.3取出测试样品，置于仪器规定的容器中。恒温30分钟后，依法测量偏转角（α）。关闭电机并重新启动以重新测量。每次测量值与平均值之差不得超过平均值的±3%。否则，应进行第三次测量。3.4取两次测量值的平均值，按公式计算，得到测试样品的动力粘度。4记录与计算4.1记录旋转粘度计的型号、所用转子的数量和转速、粘度计常数（K'值）、测量的温度、每次测量的α值。4.2计算公式动力粘度（MPa·s）=K'α式中，K'为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数α为偏转角

灰分检测方法：1、测试样品1.0~2.0g或重量将各品种规定的重量，置于已加热至恒重的坩埚中，准确称量。2、测试：将坩埚放在电炉上慢慢燃烧，注意避免烧焦，直至完全碳化且不冒浓烟（对于加热时容易起泡的测试样品，避免溢出坩埚）冷却至室温，在700～800℃灼烧至完全灰化，转移至干燥器中，冷却至室温，精密称重，在700～800℃灼烧至恒重，按关于灰烬的重量。3、测量结果及报告按下列公式计算灰分含量：残渣及坩埚重量-空坩埚灰分重量=—×试验样品重量

干燥失重检测方法：1、常压、恒压常温干燥法：取供试品，混合均匀，称取约1g或各品种规定的重量，置于扁平称量瓶中，在与供试品相同的条件下干燥至恒重（测试样品应平放在扁平称量瓶中，厚度不应超过5mm（如果是松散材料，厚度不应超过10mm），准确称量，除非另有说明，在105℃干燥至恒重根据失重和取样体积计算试样干燥失重。2、减压干燥器或恒温减压干燥器法：将精密称量装有供试品的称量瓶、放在电热恒温减压干燥箱内，同时放入装有五氧化二磷的培养皿，除另有规定外，温度为60℃，减压到2.67kPa（20mmHg）以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，保持上述条件干燥至规定的时间或恒重，缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入干燥箱内，直到恢复常压时取出称量瓶。若供试品易受热分解，用装有五氧化二磷，无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。